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关于六氟磷酸锂制备过程中的氢氟酸含量检测

导读: 锂电池电解液中所使用的六氟磷酸锂在其制备过程中不可避免的会夹带氢氟酸进入最终成品。当锂电池中氢氟酸含量超过一定浓度时,会开始消耗有限的锂离子,使电池的不可逆容量增大。

  锂电池电解液中所使用的六氟磷酸锂在其制备过程中不可避免的会夹带氢氟酸进入最终成品。当锂电池中氢氟酸含量超过一定浓度时,会开始消耗有限的锂离子,使电池的不可逆容量增大,同时生成的氧化锂和氟化锂不利于对电极电化学性能的改善,且反应所产生的气体会导致电池内压力增大。随着氢氟酸含量的继续增加,锂电池的充放电、循环效率等性能显着下降,甚至被完全破坏。

  使用NaOH标准溶液测定氢氟酸

  由于以上原因,需要将锂电池电解液中的HF含量严格控制在0.005%以下。又因六氟磷酸锂遇水会发生水解反应生成HF。对非水体系中氟化氢的测定主要是以氢氧化四丁基铵(NBu4OH)为滴定剂、 溴百里酚蓝(BTB)为指示剂,在无水甲醇溶剂中,电解液中的氟化氢与氢氧化四丁基铵发生反应:

  N+Bu4OH-+HF=N+Bu4F-+H2O

  但该反应同时伴随着一副反应:

  N+Bu4OH-+CH3OH=N+Bu4OCH3-+H2O

  这个副反应给分析结果带来一定的误差,并且氢氧化四丁基铵的价格也非常昂贵。为解决这一问题,有人提出采用甲醇钠作滴定剂,有一定的改进。这两种方法的共同点是均采用BTB作指示剂,通过目测的方法判断终点,这会产生一定的系统误差。故目前一般用NaOH乙醇溶液进行非水相的酸碱滴定,同时用自动滴定仪或以溴甲酚绿作为指示剂进行手动滴定。

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